一、稱量
稱量是指測量物體的輕重。將物體和砝碼在天平上進(jìn)行比較以求得物體的重量的過程,也叫稱衡。
稱量是分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的重要操作。
要取得準(zhǔn)確稱量結(jié)果,操作者必須遵守天平使用規(guī)則?;瘜W(xué)藥品和試樣的稱量都要在專用的容器中進(jìn)行。
稱量方法有兩種:
①增量法
先將容器(如小皿、稱量紙等)的重量稱出,然后調(diào)整砝碼至所需重量,再將被稱物體加入容器中,調(diào)整天平使處于平衡狀態(tài),即稱得其重量。
②減量法
被稱物體置于專用容器稱量瓶中,先稱出總重量,然后取出稱量瓶,按規(guī)定操作傾倒出適量被稱物后再作稱量,通過幾次傾倒,最后稱得一份符合預(yù)定要求重量的樣品。被稱物的準(zhǔn)確重量由最初一次重量減去最后一次重量求得。
這一方法適用于稱量不能暴露于空氣中的物體(如易吸潮的物體和揮發(fā)性液體等),定量分析中的試樣和基準(zhǔn)物質(zhì)大都用此法稱量。采用此法,可以連續(xù)稱出多個(gè)樣品,操作簡便。
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二、定容
定容就是在使用容量瓶配置準(zhǔn)確濃度溶液時(shí),加水離刻線還有1到2厘米的時(shí)候,用膠頭滴管吸水注到容量瓶里,視線與凹液面最低處相水平,使其到達(dá)刻線的過程。
另一種解釋:定容實(shí)際上是在經(jīng)過小燒杯轉(zhuǎn)移,玻璃棒引流以后的一步,也就是當(dāng)轉(zhuǎn)移入的溶液距離容量瓶的凹液面2~3厘米時(shí),改用膠頭滴管滴至刻度線與液面最低處相切。這一過程叫定容。
定容一般是在容量瓶中進(jìn)行,一般用燒杯配制試劑。如配1L的試劑,可以先在燒杯中配制到900mL到950mL左右,再用玻璃棒引流,轉(zhuǎn)移到容量瓶中,進(jìn)一步加溶劑(主要為水),加入到距離容量瓶刻度的凹液面2~3厘米后,靜置1~2分鐘,再用膠頭滴管滴至刻度線與液面最低處相切,蓋上塞子,翻轉(zhuǎn)搖勻即可。
實(shí)際上,如果不是做分析化學(xué)方面的實(shí)驗(yàn),也可以用量筒配制。
三、滴定
滴定是一種化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作也是一種定量分析的手段。它通過兩種溶液的定量反應(yīng)來確定某種溶質(zhì)的含量,滴定最基本的公式為c1 V1 / ν1 = c2 V2 / ν2。(其中c為溶液濃度,V為溶液體積,ν為反應(yīng)方程序中的系數(shù)。)
四、過濾
過濾是使液固或氣固混合物中的流體強(qiáng)制通過多孔性過濾介質(zhì),將其中的懸浮固體顆粒加以截留,從而實(shí)現(xiàn)混合物的分離,是一種屬于流體動(dòng)力過程的單元操作。
五、萃取
萃取指利用化合物在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數(shù)的不同,使化合物從一種溶劑內(nèi)轉(zhuǎn)移到另外一種溶劑中。經(jīng)過反復(fù)多次萃取,將絕大部分的化合物提取出來的方法。
萃取又稱溶劑萃取或液液萃取(以區(qū)別于固液萃取,即浸取),亦稱抽提(通用于石油煉制工業(yè)),是一種用液態(tài)的萃取劑處理與之不互溶的雙組分或多組分溶液,實(shí)現(xiàn)組分分離的傳質(zhì)分離過程,是一種廣泛應(yīng)用的單元操作。
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六、蒸餾
蒸餾是一種熱力學(xué)的分離工藝,它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點(diǎn)不同,使低沸點(diǎn)組分蒸發(fā),再冷凝以分離整個(gè)組分的單元操作過程,是蒸發(fā)和冷凝兩種單元操作的聯(lián)合。
與其它的分離手段,如萃取、吸附等相比,它的優(yōu)點(diǎn)在于不需使用系統(tǒng)組分以外的其它溶劑,從而保證不會(huì)引入新的雜質(zhì)。
七、離心
化學(xué)實(shí)驗(yàn)方法離心:通過高速旋轉(zhuǎn)講固液混合相分離的方法。
離心力本不存在,做圓周運(yùn)動(dòng)的物體因其慣性,有延圓周軌跡切線做直線運(yùn)動(dòng)的趨勢。而此趨勢正是要遠(yuǎn)離圓心,故稱“離心現(xiàn)象”。
為使物體保持勻速率圓周運(yùn)動(dòng),則必須給物體提供指向圓心的合力--即向心力。
因過去勻速率圓周運(yùn)動(dòng)被相當(dāng)多的一部分人誤認(rèn)為是一種平衡狀態(tài),于是向心力便被認(rèn)作是為了平衡所謂“離心力”而提供。
*物體做勻速圓周運(yùn)動(dòng)時(shí),在軌道切線方向合力為零。
偉大的科學(xué)家笛卡爾在其“旋渦說”立論中就有此誤。事實(shí)上其前進(jìn)不需動(dòng)力,因其存在慣性,其轉(zhuǎn)彎效果須由外力(即向心力)維持。
故以下說法錯(cuò)誤:
當(dāng)物體作圓周運(yùn)動(dòng)時(shí),在其軌道切線方向上所受到了切向力,有一股分力作用在離心方向,因此稱為離心力?!?/span>
八、濕法消解
是用酸液或堿液并在加熱條件下破壞樣品中的有機(jī)物或還原性物質(zhì)的方法。
常用的酸解體系有:硝酸-硫酸,硝酸-高氯酸,氫氟酸,過氧化氫等,它們可將污水和沉積物中的有機(jī)物和還原性物質(zhì)如氰化物、亞硝酸鹽、硫化物、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽以及熱不穩(wěn)定的物質(zhì)如硫氰鹽等全部破壞;堿解多用苛性鈉溶液。
消解可在坩堝(鎳制、聚四氟乙烯制)中進(jìn)行,也可用高壓消解罐。
消解應(yīng)注意的問題是:
①消解過程中不得使待測組分遭受損失
②不得引進(jìn)干擾物質(zhì)
③要安全、快速,不給后續(xù)操作步驟帶來困難
④消解制得的溶液一定要適合于選定的監(jiān)測方法;
九、加熱
根據(jù)熱能的獲得,可分為直接的和間接的兩類。
①直接熱源加熱:
將熱能直接加于物料,如煙道氣加熱、電流加熱和太陽輻射能加熱等。
②間接熱源加熱:
將上述直接熱源的熱能加于一中間載熱體,然后由中間載熱體將熱能再傳給物料,如蒸汽加熱、熱水加熱、礦物油加熱等。
十、蒸發(fā)
蒸發(fā)的發(fā)生是由于液體粒子流動(dòng)時(shí)互相發(fā)生不同程度的碰撞,這些碰撞使接近液體表面的粒子擁有足夠能量從液體中逃逸出去,做成蒸發(fā)現(xiàn)象。
蒸發(fā)是水循環(huán)的重要組成部分,太陽的能量使海洋、湖泊里的水,泥土中的水汽蒸發(fā),形成云。在水文學(xué)中,蒸發(fā)和蒸騰(植物葉片氣孔中水份的蒸發(fā))合稱蒸散。
十一、干燥
在化學(xué)工業(yè)中,常指借熱能使物料中水分(或溶劑)氣化,并由惰性氣體帶走所生成的蒸氣的過程。
例如干燥固體時(shí),水分(或溶劑)從固體內(nèi)部擴(kuò)散到表面再從固體表面氣化。
干燥可分自然干燥和人工干燥兩種。并有真空干燥、冷凍干燥、氣流干燥、微波干燥、紅外線干燥和高頻率干燥等方法。
十二、灼燒
灼燒是一種化學(xué)反應(yīng)條件,寫方程式時(shí)條件直接寫作“灼燒”。
十三、粉碎
對(duì)固體物料施加外力,使其分裂為尺寸更小的顆粒,一種屬于粉體工程的單元操作。
化工生產(chǎn)所用的固體原料和煤炭,常需粉碎到一定粒徑才能使用。
①在大多數(shù)有固體顆粒參與的化學(xué)反應(yīng)過程中,減小顆粒粒徑,可增大相際接觸表面,提高反應(yīng)速率。
②在浸取操作中,減小粒徑既可增大相際接觸表面,又可縮短物質(zhì)在顆粒內(nèi)的擴(kuò)散距離,提高浸取速率。
③在陶瓷、水泥、顏料、催化劑等生產(chǎn)過程中,為得到均勻的固體混合物,先將各種原料磨成細(xì)粉。
④有些化工產(chǎn)品,必須粉碎到一定粒度,才能合乎用戶的需要。可見粉碎在化工生產(chǎn)中具有廣泛的用途。
十四、研磨
研磨利用涂敷或壓嵌在研具上的磨料顆粒,通過研具與工件在一定壓力下的相對(duì)運(yùn)動(dòng)對(duì)加工表面進(jìn)行的精整加工(如切削加工)。
研磨可用于加工各種金屬和非金屬材料,加工的表面形狀有平面,內(nèi)、外圓柱面和圓錐面,凸、凹球面,螺紋,齒面及其他型面。加工精度可達(dá)IT5~01,表面粗糙度可達(dá)Ra0.63~0.01微米。
十五、過篩
過篩,經(jīng)過粉碎后的藥物粉末粗細(xì)相差懸殊,為適應(yīng)醫(yī)療和藥劑制備的需要,通過一種網(wǎng)孔狀的工具使粗細(xì)混合的粉末分離出粗粉和細(xì)粉的操作過程,叫做“過篩”或“篩析”。粗的網(wǎng)孔狀工具稱為“篩”,細(xì)的稱為“羅”。
十六、沉淀
沉淀,是指發(fā)生化學(xué)反應(yīng)時(shí)生成了不溶于反應(yīng)物所在溶液的物質(zhì)。
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